PENGEMBANGAN METODE POTENSIOMETRI DALAM SISTEM FLOW INJEKSI ANALISIS (FIA) UNTUK PENENTUAN LOGAM BERAT DALAM SAMPEL LINGKUNGAN

Pengembangan metode potensiometri dalam sistem flow injeksi analisis (FIA) untuk penentuan logam berat dalam sampel lingkungan sangat perlu dilakukan karena dapat menghasilkan instrumen analisis yang handal untuk penentuan merkuri. Kebutuhan terhadap instrumen analisis yang akurat, cepat, selektif, sederhana, mudah dioperasikan dan dengan biaya relatif murah untuk penentuan logam berat merkuri dalam sampel lingkungan sangat perlu mendapat perhatian, karena merkuri memiliki toksisitas tinggi, dan kehadirannya di dalam lingkungan pada konsentrasi sangat rendah sangat berbahaya terhadap kesehatan dan kehidupan air. Metode standar yang dipergunakan untuk penentuan merkuri di beberapa laboratorium kimia sering mengalami hambatan karena keterbatasan instrumentasi cold vapour atomic absorbtion spectroscopy (CV-AAS) yang mahal dan sulit dijangkau beberapa laboratoriurn, terutama laboratorium pendidikan. Untuk mengatasi permasalahan ini maka perlu dilakukan pengembangan metode analisis alternatif dengan menggunakan komponen instrumentasi yang relatif murah yang akan dipergunakan yang memiliki kemampuan analisis relatif sama atau mungkin lebih baik dari metode analisis standar untuk penentuan merkuri. Metode potensiometri menggunakan elektroda ion selektif (ISE) sangat baik dikembangkan karena ISE dapat memberikan respon selektif terhadap ion logam seperti merkuri. Kecepatan analisis metode potensiometri dapat ditingkatkan bila dirangkai dengan sistem flow injeksi analisis (FIA).Tujuan penelitian adalah mengembangkan metode analisis potensiometri menggunakan ISE-Hg dalam sistem FIA untuk penentuan ion merkuri sebagai langkah untuk mendapatkan instrumen analisis alternatif yang dapat dipergunakan untuk penentuan merkuri di dalam sampel lingkungan. Tahapan penelitian terdiri atas sintesis senyawa ionofor 7,16-Dibenzoyl-1,4,10,13-tetraoxa-7,16-diazacyclooetadecane (DTODC) dan senyawa ionofor 7,16-Di-(2-methylquinolyl)-1,4,10,13-tetraoxa-7,16- diazacyclooetadecan (DQDC) sebagai komponen aktif di dalam membran ISE-Hg yang akan dapat memberikan reaksi redoks terhadap ion merkuri. Tahapan selanjutnya adalah membuat ISE-Hg dengan menggunakan ionofor DTODC dan DQDC sebagai komponen aktif, dan mengintegrasikannya di dalam sistem FIA. Uji sensitifitas FIA terhadap ion merkuri dilakukan. dalam kondisi optimum. Pada tahapan ini dipelajari proses dan mekanisme reaksi kimia yang terjadi pada permukaan elektroda sebagai teori dasar penentuan merkuri secara kuantitatif yang terdapat di dalam sampel lingkungan. Dari hasil penelitian ini telah diperoleh langkah dan strategi yang tepat dalam mensintesis senyawa ionofor azakrown untuk dijadikan sebagai komponen aktif dalam membran ISE untuk penentuan logam berat merkuri. Sintesis senyawa ionoforDilakukan melalui reaksi asilasi, substitusi, dan addisi terhadap senyawa dasar di azacyclopentadccane (DC) untuk menghasilkan 7,16-Di benzoyl -1,4,10,13- tetraoxa.7,16-diazacyclooctadecane (DTODC). Dari 0.18 gram senyawa 1,4,10,13-tetraoxa¬7,16-diazacyclooctadecane (DC) dihasilkan 0.12 gram ionofor 7,16-Dibenzoyl- 1,4,10,13-tetraoxa-7,16-diazacyclooetadecane (DTODC) sebanyak 69,7%. Senyawa ionofor lain adalah mensintesis senyawa 7,16-Di-(2-methylquinoly1)-1,4,10,13-tetraoxa-7,16-diaza-cyclooetadecane (DQDC) dari bahan baku DC. Dari 0,083 gram senyawa 7,16-diazacyclooctadecane (DC) direaksikan dengan 0,0738 gram senyawa 2- Chloromethylquinoline dihasilkan 7, 16-Di-(2-methylquinoly1)-1,4,10,13-tetraoxa-7,16- diazacyelooetadecan (DQDC) kristal berwarna kuning muda berminyak sebanyak 0,0725 gram (88,92%). Senyawa DTODC dan DQDC hasil sintesis dipergunakan menjadi komponen aktif di dalam membran ISE-Hg sebagai bagian dari elektroda kerja dalam instrumen analisis untuk penentuan merkuri. Metode analisis potensiometri dengan ISE-Hg dirangkai dalam sistem elektrokimia, yaitu memadukan elektroda kerja ISE-merkuri dan elektroda Ag/AgCl di dalam sel elektrokimia (flow sel), menghubungkannya dengan potensiometer dalam sistem FIA untuk penentuan merkuri. Pengembangan metode potensiometri dengan ISE-Hg dalam sistem FIA dapat menjelaskan teori dasar penentuan secara kuantitatif metode potensiometri penentuan ion merkuri. Dari hasil penelitian diketahui bahwa senyawa ionofor sebagai komponen ISE yang selektif terhadap ion merkuri. Komponen elektroda selektif di buat dengan cara mencampurkan komponen senyawa kimia 3% DTODC atau DQDC (secara terpisah), 29% PVC, 10% aditif KTpCIPB dan 58% NPOE dengan berat total 200 mg di dalam pelarut THF dan dapat digunakan sebagai komponen ion selektif elektroda (ISE) untuk penentuan merkuri. Membran PVC bersifat kenyal, dengan ketebalan 1 mm, stabil dan mudah dibentuk menjadi membran elektroda ISE yang digunakan untuk penentuan merkuri. Elektroda ISE-Hg dalam sistem Flow injeksi analisis .menunjukkan sensitifitas yang baik terhadap merkuri. ISE-Hg dengan ionofor DTODC mempunyai linieritas pada skala konsentrasi 0,01M - 3mM Hg24 dengan slop 23,06 mV per dekade konsentrasi Hg24 (r2 =0,999), dan batas deteksi 0,01 atau 10 mM Hg24. Elektroda ISE-Hg menunjukkan selektifitas yang cukup baik terhadap beberapa jenis kation yang diduga sebagai interferen. Membran ISE-Hg mempunyai stabilitas yang baik, yaitu potensial tidak berubah dalam pemakaian rutin dalam jangka waktu lama 1 bulan.Perlakuan yang sama dilakukan untuk membuat ISE-Hg dengan ionofor DQDC. Elektroda ISE-Hg dengan ionofor DTODC dalam sistem Flow injeksi analisis menunjukkan sensitifitas terhadap merkuri, tetapi tidak menunjukkan linieritas yang baik sehingga perlu studi lanjut agar dapat memberikan respon linier terhadap ion merkuri. Metode analisis spektrofotometri sebagai pembanding juga telah dikembangkan dengan menggunakan senyawa kompleks Hg(R)-ditizone berwarna merah anggur pada A, 510 nm memiliki linearitas 0,1 -4,0 ppm. Hg24 (R2 = 0,9915). Beberapa sampel air dari lingkungan telah dianalisis, sebahagian mengandung merkuri dan sebagaian lagi tidak terdeteksi (ND). Untuk memperoleh hasil yang optimum perlu dilakukan penelitian lanjutan untuk meningkatkan selektifitas membran ISE-Hg dalam sistem PIA dengan ionofor DQDC agar dapat dipergunakan sebagai metode standar untuk penentuan merkuri sehingga dapat mengurangi biaya analisis seperti bila menggunakan spektroskopi serapan atom (AAS).